水环境中的***及检测方法汇总
***在水环境中的行为 1) 吸附 由于各种***的结构特性各异，它们对底泥、悬浮物质、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附强度是：四环素>大环内酯>>氟奎诺酮>磺胺。 2) 水解 水解是水环境中***降解的重要途径，如：β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类***都会有不同程度的水解。特别是β-内酰胺类在弱酸性至碱性条件下降解的速度相当快。 3) 生物转化 在适宜的温度、溶解氧和适量的有机、无机营养物质条件下，许多***都会发生降解。其中β-内酰胺类、大环内酯类和氨基葡糖苷比磺胺类和喹诺酮类的降解能力更强。 水中***检测的前处理方法 常用的前处理方法是固相萃取法，其具有灵敏度高、操作便捷，不易受到交叉污染等优点。根据目标化合物类别的不同，采用适宜的SPE柱和相应的淋洗液，即可实现目标物的富集。 可用的SPE柱有：ENV+柱、C18柱、LC-18，Oasis柱等；阳离子交换柱有：SDB、MPC等。 pH值条件从2-10都有报道。SPE柱有单独使用吸附柱或离子交换柱，也有将二者串联后使用。 各类***的测定前处理条件 a. 大内环酯类：可采用DSC-18、LC-18和HLB等，其中DSC柱对新霉素和罗红霉素的富集效率较高，可达90%左右； b. 喹诺酮类：可采用C18、SDB等，pH值条件为4.0-4.5.但由于SDB是阳离子交换柱，易受水中金属离子的影响，不适用于高硬度水。对于河湖等天然水体中奎诺酮类的测定，更适**用C18柱。 c. 四环素类：可用HLB、iutEN萃取柱； d. 氨基糖苷类（庆大霉素等）：因其有一定的亲水性，可用CBX等弱阳离子 交换柱； e. 头孢类：HLB柱，样品液调节为弱酸性； f. 磺胺类：HLB柱； 综合优化条件：pH≤3，HLB柱，活化采用甲醇，辅以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。*后以甲醇水溶液、超纯水或液质联用流动相定容后测定。 水中***的检测方法 1) 气相色谱-质谱联用 Sacher 等使用GC － MS 检测水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯贝酸、双氯芬酸等多种**的测定，但这一方法主要应用于易挥发、热稳定的化合物检测。且测定***时需要先将其衍生化，比较繁琐。还会因***官能团的性质和数量上的差异导致建立方法困难。 2) 高压液相色谱-紫外检测(HPLC/UV) Turiel等建立了利用HPLC/UV技术检测湖水和河水中9 种喹诺酮类***的方法,检测限分别8 ～ 15 ng/L和8 ～ 20 ng/L。 3) 高压液相色谱-荧光法测定（HPLC/FD） 2001年Golet用HPLC/FD检测城市污水中的环丙沙星和氧氟沙星 ,其检测限分别是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。 4) 超高压液相色谱LC-MS/MS串联 LC-MS/MS串联可同时实现10余种，甚至数十种不同类***的测定。灵敏度高，选择性和解析性好，并有一定的基体抑制作用。磺胺类、四环素类、大内环酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类等都适用此方法。此外还有毛细管电泳、**测定技术等方法。